Sintesis Dan Karakterisasi Katalis Lantanum Fosfat Tertemplat, Terdoping Ni, Terdoping Zn Dan Kinerja Katalisisnya Dalam Reaksi Konversi Selulosa Menjadi 5-Hidroksimetilfurfural

Ulfindrayani, Ika Fitri (2024) Sintesis Dan Karakterisasi Katalis Lantanum Fosfat Tertemplat, Terdoping Ni, Terdoping Zn Dan Kinerja Katalisisnya Dalam Reaksi Konversi Selulosa Menjadi 5-Hidroksimetilfurfural. Doctoral thesis, Institut Teknolologi Sepuluh Nopember.

Text 01211960010013-Dissertation.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 1 April 2026. Download (9MB) | Request a copy

Abstract

Katalis LaPO4 (LP), LaPO4 dengan templat hexamethylenetetramine (LPH), LaPO4 dengan templat tetrabutylammonium bromide (LPT), LaPO4 (LNP) yang didoping Ni2+, dan LaPO4 yang didoping Zn2+ (LZP) telah disintesis menggunakan metode sol gel. Katalis hasil sintesis dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD), Fourier Transform Inframerah (FTIR), FTIR adsorpsi piridin, adsorpsi-desorpsi N2 dan SEM-EDX. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa katalis hasil sintesis mempunyai struktur kristal heksagonal. Hasil FTIR menunjukkan adanya puncak pada bilangan gelombang 540 dan 613 cm-1 yang masing-masing menunjukkan adanya vibrasi tekuk O-P-O dan O=P-O dari PO43-. Selain itu juga terdapat puncak pada 1040 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur P-O. Penambahan template HMT dan TBABr dapat meningkatkan luas permukaan katalis dan keasaman katalis, baik asam Lewis maupun asam Brønsted. Penambahan doping Ni2+ cenderung meningkatkan keasaman Lewis, sedangkan penambahan doping Zn2+ dapat meningkatkan keasaman Brønsted katalis LP. Hasil pengukuran luas permukaan menunjukkan bahwa luas permukaan LP meningkat dari 51,04 m2/g menjadi 69,37 dan 107 m2/g dengan penambahan templat masing-masing tetrabutylammonium bromide dan hexamethylenetetramine. Adapun penambahan doping Ni2+ dapat meningkatkan luas permukaan LP menjadi 102,45 m2/g, sedangkan penambahan doping logam Zn2+ dapat meningkatkan luas permukaan LP menjadi 61,20 m2/g. Hasil pengamatan SEM menunjukkan morfologi katalis LPH berupa agregat dan ukuran pori tidak seragam. Katalis hasil sintesis diuji aktivitasnya pada reaksi konversi selulosa menjadi 5-Hidroksimetilfurfural (5-HMF) yang dilakukan dengan metode hidrotermal pada suhu 220℃ selama 150 menit. Uji aktivitas katalis pada reaksi konversi selulosa menjadi 5-HMF menunjukkan bahwa katalis LPH, LN4P dan LZ4P mempunyai aktivitas paling tinggi diantara kelompoknya masing-masing yaitu LP dengan template, LP terdoping Ni2+ dan LP terdoping Zn2+. Yield 5-HMF dari katalis LPH sebesar 34,15% untuk reaktan awal selulosa, 26,84% untuk reaktan awal glukosa, dan 56,09% untuk reaktan awal fruktosa. Yield 5-HMF dari katalis LN4P sebesar 41,10% untuk reaktan awal selulosa, 59,22% untuk reaktan awal glukosa, dan 66,71% untuk reaktan awal fruktosa. Yield 5-HMF dari katalis LZ4P sebesar 37,86% untuk reaktan awal selulosa, 76,88% untuk reaktan awal glukosa, dan 50,89% untuk reaktan awal fruktosa. Pengamatan jalur reaksi konversi selulosa, glukosa dan fruktosa menunjukkan bahwa pembentukan 5-HMF tidak hanya berasal dari jalur reaksi fruktosa tetapi terdapat jalur reaksi lainnya. =================================================================================================================================
LaPO4 (LP) catalysts, LaPO4 with hexamethylenetetramine (LPH) template, LaPO4 with tetrabutylammonium bromide (LPT) template, Ni2+-doped LaPO4 (LNP) and Zn2+-doped LaPO4 (LZP) have been synthesized using the sol-gel method. The synthesized catalyst was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), pyridine adsorption FTIR, N2 adsorption-desorption and SEM-EDX. FTIR results show 540 and 613 cm-1 peaks indicating the bending vibrations of O-P-O and O=P-O from the phosphate group, respectively. There is also a peak at 1040 cm-1 indicating the presence of P-O stretching vibrations. The characterization results show that the synthesized catalyst has a hexagonal crystal structure. The addition of HMT and TBABr templates can increase the catalyst surface area and catalyst acidity, both Lewis and Brønsted acids. The addition of Ni2+ doping tends to increase Lewis acidity, while the addition of Zn2+ doping can increase the Brønsted acidity of the LP catalyst. The surface area measurement results show that the LP surface area increased from 51.04 m2/g to 69.37 and 107 m2/g with the addition of tetrabutylammonium bromide and hexamethylenetetramine as templates, respectively. The addition of Ni2+ doping can increase the LP surface area to 102.45 m2/g, while the addition of Zn2+ metal doping can increase the LP surface area to 61.20 m2/g. SEM observation results show that the morphology of the LPH catalyst is in the form of aggregates and the pore size is not uniform. The synthesized catalyst was tested for its activity in the conversion reaction of cellulose to 5-Hydroxymethylfurfural (5-HMF) which carried out using the hydrothermal method at 220℃ for 150 min. The catalyst activity test in the cellulose conversion reaction to 5-HMF showed that the LPH, LN4P and LZ4P catalysts had the highest activity among their respective groups, namely LP with the template, LP doped Ni2+ and LP doped Zn2+. The yield of 5-HMF from the LPH catalyst is 34.15% for the initial reactant cellulose, 26.84% for the initial reactant glucose and 56.09% for the initial reactant fructose. The yield of 5-HMF from the LN4P catalyst is 41.10% for the initial reactant cellulose, 59.22% for the initial reactant glucose and 66.71% for the initial reactant fructose. The yield of 5-HMF from the LZ4P catalyst is 37.86% for the initial reactant cellulose, 76.88% for the initial reactant glucose and 50.89% for the initial reactant fructose. Observation of the reaction route for the conversion of cellulose, glucose and fructose shows that the formation of 5-HMF does not only come from the fructose reaction route but there are other reaction routes.

Item Type:	Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords:	lantanum fosfat, 5-hidroksimetilfurfural, doping, lanthanum phosphate, 5-hydroxymethylfurfural
Subjects:	Q Science > QD Chemistry > QD320 Cellulose. Hydrolysis Q Science > QD Chemistry > QD501 Catalysis. Catalysts.
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Chemistry > 47001-(S3) PhD Thesis
Depositing User:	Ika Fitri Ulfindrayani
Date Deposited:	19 Feb 2024 07:43
Last Modified:	19 Feb 2024 07:43
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/107441

Actions (login required)

View Item