Sintesis Nanopartikel Perak dengan Polivinilpirolidon sebagai Capping Agent Menggunakan Microwave dan Aplikasinya sebagai Sensing Agent

Ismillayli, Nurul (2024) Sintesis Nanopartikel Perak dengan Polivinilpirolidon sebagai Capping Agent Menggunakan Microwave dan Aplikasinya sebagai Sensing Agent. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 7004211005-Dissertation.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 1 October 2026. Download (5MB) | Request a copy

Abstract

Sifat karakteristik nanopartikel perak (AgNP) seperti sifat plasmonik yang unik, biokompabilitas, konduktivitas dan rasio luas permukaan terhadap volume yang tinggi menjadikannya topik penelitian yang menarik. Sifat tersebut dipengaruhi oleh metode sintesis yang digunakan. Pada penelitian ini metode sintesis AgNP menggunakan polivinilpirolidon (PVP) sebagai capping agent dengan bantuan radiasi microwave dan asam askorbat sebagai reduktor dan aplikasinya sebagai sensing agent telah dilakukan. Pengaruh konsentrasi Ag+ dan PVP serta waktu radiasi terhadap AgNP yang dihasilkan telah dipelajari. Selain itu, pengaruh pH larutan PVP sebagai capping agent terhadap karakteristik AgNP juga dikaji akibat tautomerisasi keto-enol dari PVP pada pH berbeda. Beberapa uji dilakukan untuk mengkarakterisasi AgNP yang dihasilkan seperti spektrofotometri UV-Vis, FTIR, particle size analyzer, analisis zeta potential, TEM, XRD, uji aktivitas antioksidan dan antibakteri. Tautomer keto dari PVP menghasilkan AgNP dengan ukuran lebih kecil dan stabil akibat muatan permukaan nanopartikel yang tinggi dan aksi cappping gugus karbonil dari PVP. Analisis UV-Visibel, XRD dan TEM mengkonfirmasi pembentukan kristal AgNP dengan ukuran sekitar 18 nm dan berbentuk sferis. Radiasi microwave menghasilkan nanopartikel kecil dengan homogenitas bentuk dan ukuran yang sangat baik, berimplikasi pada tingginya aktivitas antioksidan dan antibakterinya. AgNP hasil sintesis diaplikasikan sebagai sensing agent sekaligus indikator pada penentuan hidrogen peroksida (H2O2). AgNP mengalami reaksi oksidasi oleh H2O2 menjadi ion Ag+ mengakibatkan pemudaran warna larutan dan penurunan absorbansi AgNP. Perubahan konsentrasi AgNP sebanding dengan konsentrasi hidrogen peroksida. Sensor H2O2 yang dikembangkan memiliki karakteristik analitik sangat baik dengan limit deteksi 0,013 μM, limit kuantisasi 0,046 μM, RSD 1,688%, dan selektivitas tinggi dengan perubahan respon < 5%. Sensor juga menunjukkan stabilitas yang tinggi akibat aksi capping gugus karbonil pada PVP yang mencegah aglomerasi partikel. Aplikasi sensor kolorimetrik pada sampel susu menunjukkan nilai %recovery tinggi yaitu 99,09 hingga 100,56%. Oleh karenanya, sensor berbasis AgNP yang disintesis melalui metode ini dapat digunakan secara luas sebagai sensor kolorimetrik H2O2, termasuk sensor lainnya yang berbasis H2O2.
=====================================================================================================================================
Silver nanoparticles (AgNPs) are a fascinating research topic due to their unique plasmonic characteristics, biocompatibility, conductivity, and high surface area-to-volume ratio. The synthesis procedure influences these features. In this study, the AgNP synthesis process was performed using microwave radiation with polyvinylpyrrolidone (PVP) as a capping agent and ascorbic acid as a reducing agent as a means of detection. The effects of Ag+ and PVP concentrations, as well as radiation time, on the resultant AgNPs were investigated. Furthermore, the effect of the pH of the PVP solution on the properties of AgNPs was investigated due to the keto-enol tautomerization of PVP at various pH levels. Numerous analyses, including UV-Vis spectrophotometry, FTIR, particle size analyzer, zeta potential analysis, TEM, XRD, antioxidant, and antibacterial activity tests, were performed to characterize the AgNPs generated. The ketotautomer of PVP produces AgNPs with a smaller and more stable size due to the high surface charge of nanoparticles and the capping action of the carbonyl groups of PVP. AgNP crystals approximately 18 nm in size and spherical in shape were proven to have been formed by UV-visible, XRD, and TEM analyses. Excellent form and size homogeneity, as well as strong antioxidant and antibacterial activity, are produced in tiny nanoparticles by microwave radiation. The synthesized AgNP was used as both a sensing agent and an indicator in the detection of hydrogen peroxide (H2O2). AgNPs undergo an oxidation reaction with H2O2 to produce Ag+ ions, causing the solution's color to fade and the absorbance of AgNPs to decrease. AgNP concentration changes proportionally with hydrogen peroxide concentration. The designed H2O2 sensor has outstanding analytical features with a detection limit of 0.013 μM, a quantitation limit of 0.046 μM, an RSD 1.688%, and high selectivity with a response change of < 5%. The carbonyl groups on the PVP provide a capping effect that keeps particles from aggregation, which contributes to the sensor's excellent stability. The application of colorimetric sensor to milk samples resulted in a high recovery percentage, ranging from 99.09 to 100.56%. As a result, the AgNP-based sensor produced using this method qualifies for use as a colorimetric H2O2 sensor, as well as other H2O2-based sensors.

Item Type:	Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords:	AgNP; PVP; sensing agent; H2O2 AgNP; PVP; sensing agent; H2O2
Subjects:	T Technology > TP Chemical technology > TP248 Nanogels. Nanoparticles.
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Chemistry > 47001-(S3) PhD Thesis
Depositing User:	Nurul Ismillayli
Date Deposited:	27 Aug 2024 00:58
Last Modified:	27 Aug 2024 00:58
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/115530

Actions (login required)

View Item