Pengaruh Variasi Temperatur Dan Laju Pemanasan Kalsinasi Pada Pembentukan Fasa Dan Ukuran Kristal ZrO₂ Tetragonal

Wahyuni, Afra Eka (2025) Pengaruh Variasi Temperatur Dan Laju Pemanasan Kalsinasi Pada Pembentukan Fasa Dan Ukuran Kristal ZrO₂ Tetragonal. Masters thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 6001222005-Master_Thesis.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only Download (4MB) | Request a copy

Abstract

Penelitian ini mengkaji pengaruh temperatur dan laju pemanasan kalsinasi terhadap pembentukan dan transformasi fasa serta ukuran kristal zirkonia tetragonal (t-ZrO₂) yang disintesis dari pasir zirkon Pulang Pisau, Kalimantan Tengah. Serbuk ZrO₂ amorf diperoleh melalui metode alkali fusi dan kopresipitasi, lalu dikalsinasi pada 700–1100 °C dengan laju 5, 10, dan 15 °C/menit selama 3 jam. Hasil Differential Thermal Analysis/Thermogravimetry (DTA/TG) menunjukkan tiga tahap utama: dehidrasi, dehidroksilasi Zr(OH)₄, dan kristalisasi t-ZrO₂. Temperatur puncak kristalisasi meningkat seiring laju pemanasan, mencerminkan pengaruh kinetik. Hasil difraksi sinar-X (XRD) mengungkapkan bahwa kenaikan temperatur mempercepat kristalisasi dan pertumbuhan t-ZrO₂, sementara laju pemanasan berdampak signifikan pada suhu ≥1000 °C dengan mempercepat transformasi fasa serta memicu terbentuknya fasa sekunder seperti m-ZrO₂ dan ZrSiO₄ akibat reaksi padat dengan silika residu. Transformasi fasa t→m terjadi saat ukuran kristalit melebihi batas kritis (~30 nm). Energi aktivasi kristalisasi berdasarkan metode Kissinger mencapai 386,3 kJ/mol dengan energi aktivasi pertumbuhan kristal menggunakan metode Arrhenius menghasilkan nilai berturut-turut sebesar 74,6 kJ/mol (5 °C/menit), 63 kJ/mol (10 °C/menit), dan 66 kJ/mol (15 °C/menit). Hasil ini menunjukkan bahwa sintesis t-ZrO₂ dari pasir alam tanpa dopan dapat dilakukan secara efisien melalui optimasi temperatur dan laju pemanasan.
========================================================================================================================================
This study explores the influence of calcination temperature and heating rate on phase formation, transformation, and crystallite size of tetragonal zirconia (t-ZrO₂) synthesized from Pulang Pisau zircon sand. Amorphous ZrO₂ was prepared via alkali fusion and coprecipitation, then calcined at 700–1100 °C for 3 hours with heating rates of 5, 10, and 15 °C/min. DTA/TG analysis revealed dehydration, dehydroxylation of Zr(OH)₄, and crystallization of t-ZrO₂, with peak crystallization temperatures shifting higher at faster heating rates, indicating kinetic control. XRD showed that increasing temperature promotes crystallization and growth of t-ZrO₂, while higher heating rates (≥1000 °C) enhance phase transformation and induce formation of monoclinic ZrO₂ (m-ZrO₂) and zircon (ZrSiO₄) due to reactions with residual silica. The t→m transformation occurred when crystallite size exceeded ~30 nm. The crystallization activation energy (Kissinger method) was 386.3 kJ/mol, and crystal growth activation energies (Arrhenius method) were 74.6, 63, and 66 kJ/mol for 5, 10, and 15 °C/min, respectively. These results highlight the potential for efficient t-ZrO₂ synthesis from natural sand without dopants through controlled thermal processing.

Item Type:	Thesis (Masters)
Uncontrolled Keywords:	Tetragonal Zirconia (t-ZrO2), Zirkon Sand, Heating Rate, Temperature, Activation Energy, Zirkonia Tetragonal (t-ZrO2), Pasir Zirkon, Laju Pemanasan, Temperatur, Energi Aktivasi
Subjects:	Q Science > QC Physics Q Science > QC Physics > QC100 Crystals. Q Science > QC Physics > QC 611.97.T46 Temperature effects. Including transition temperature
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Physics > 45101-(S2) Master Thesis
Depositing User:	Afra Eka Wahyuni
Date Deposited:	04 Aug 2025 02:32
Last Modified:	04 Aug 2025 02:32
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/125933

Actions (login required)

View Item