Validasi Metode Penetapan Kadar Biuret Pada Urea Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

Efendi, Meilani Putri Efendi (2005) Validasi Metode Penetapan Kadar Biuret Pada Urea Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Other thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 5004221029_Undergraduate_Thesis.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only Download (1MB) | Request a copy

Abstract

Validasi metode merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu untuk membuktikan bahwa metode analisis memenuhi persyaratan keberterimaan untuk penggunaannya. Validasi metode sangat penting untuk memastikan bahwa metode yang digunakan sesuai dengan standar, terutama pada laboratorium industri yang hasil pengujiannya digunakan sebagai dasar pengendalian mutu produk. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode penetapan kadar biuret pada urea menggunakan spektrofotometer UV-Vis berdasarkan metode baku SNI 2801:2010 tentang analisis kadar biuret pada urea yang dimodifikasi pada variasi massa sampel. Variasi massa sampel urea yang digunakan yaitu 10; 8 dan 5 g, dengan masing-masing variasi dilakukan pengulangan sebanyak 10 kali. Parameter validasi metode yang diuji meliputi linearitas, Limit of Detection (LOD), Limit of Quantitation (LOQ), presisi, akurasi, dan robustness. Hasil uji linearitas, didapatkan nilai koefisien determinasi (R²) sebesar 0,9991 dan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9995, yang menandakan hubungan linier yang sangat baik. Pengujian LOD yang berasal dari pengukuran larutan blanko reagen pada variasi massa 10; 8 dan 5 g menghasilkan nilai berturut-turut sebesar 0,10; 0,11 dan 0,12 mg, sedangkan nilai LOQ berturut-turut sebesar 0,32; 0,37 dan 0,39 mg. Pada parameter presisi diperoleh nilai Standar Deviasi (SD) sebesar ±0,01. Hasil pengujian urea dengan variasi massa 10 dan 8 g menunjukkan tingkat presisi yang baik karena memenuhi syarat keberterimaan, dengan nilai %RSD masing-masing sebesar 1,64 dan 1,87 %, yang lebih kecil dibandingkan nilai 2/3 CV Horwitz, yaitu sebesar 2,99 dan 2,98. Sebaliknya, variasi massa 5 g tidak memenuhi syarat presisi karena nilai %RSD yang diperoleh sebesar 7,52 % lebih besar dari nilai 2/3 CV Horwitz sebesar 3,00. Pada pengujian akurasi, semua variasi massa CRM urea menunjukkan nilai %Recovery berturut-turut sebesar 101,22; 103,26 dan 102,67 %, serta nilai %Bias masing-masing 1,22; 3,26 dan 2,67 %. Nilai-nilai tersebut berada dalam rentang keberterimaan yang ditetapkan, sehingga menunjukkan hasil akurasi yang baik. Hasil uji robustness menunjukkan bahwa kadar biuret yang dihasilkan pada variasi massa 10; 8 dan 5 g berturut-turut sebesar 0,471; 0,473 dan 0,461 %, tidak menjukkan perbedaan signifikan antara kadar biuret setiap variasi massa urea, sehingga metode analisis biuret yang digunakan terbukti robust terhadap variasi massa sampel. Berdasarkan hasil validasi metode, dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar biuret pada urea produksi PUSRI IV menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan massa sampel urea 10 dan 8 g memenuhi seluruh parameter validasi dan dinyatakan valid serta dapat digunakan sebagai metode pengujian rutin. Sementara itu, massa urea 5 g tidak memenuhi seluruh parameter validasi sehingga tidak valid dan tidak direkomendasikan untuk digunakan sebagai metode analisis rutin di Laboratorium Pengujian Produk PT Pupuk Sriwidjaja, Palembang. =================================================================================================================================
Method validation is a process of evaluating specific parameters to demonstrate that an analytical method meets the required acceptance criteria for its intended use. Method validation is crucial to ensure that the employed method complies with established standards, particularly in industrial laboratories where the test results serve as the basis for product quality control. This study aimed to validate the analytical method for determining biuret content in urea using a UV-Vis spectrophotometer based on the standard method SNI 2801:2010 for biuret analysis in urea, which was modified with variations in sample mass. The urea sample masses used were 10 g, 8 g, and 5 g, with each variation repeated 10 times. The method validation parameters tested included linearity, Limit of Detection (LOD), Limit of Quantitation (LOQ), precision, accuracy, and robustness. The linearity test yielded a coefficient of determination (R²) of 0.9991 and a correlation coefficient (r) of 0.9995, indicating an excellent linear relationship. LOD values, obtained from measurements of the reagent blank solution for sample masses of 10 g, 8 g, and 5 g, were 0,10; 0,11 and 0,12 mg, respectively, while the corresponding LOQ values were 0,32; 0,37 and 0,39 mg. For the precision parameter, the Standard Deviation (SD) was ±0.01. The analysis of urea with sample masses of 10 g and 8 g demonstrated good precision, with %RSD values of 1.64% and 1.87%, respectively, which were lower than the 2/3 Horwitz CV values of 2.99 and 2.98. In contrast, the 5 g sample mass did not meet the precision requirement, as the %RSD obtained was 7,52%, exceeding the 2/3 Horwitz CV of 3,00. For the accuracy test, all CRM urea sample masses showed %Recovery values of 101.22%, 103.26%, and 102.67%, and %Bias values of 1.22%, 3.26%, and 2.67%, respectively. These results indicate good accuracy for all sample masses tested. The robustness test showed that the biuret content obtained for sample masses of 10 g, 8 g, and 5 g were 0.471%, 0.473%, and 0.461%, respectively, with no significant differences observed between the masses, demonstrating that the biuret analysis method is robust against sample mass variation. Based on the method validation results, it can be concluded that the determination of biuret content in PUSRI IV urea using a UV-Vis spectrophotometer with sample masses of 10 g and 8 g meets all validation parameters and is considered valid, suitable for routine testing. In contrast, the 5 g urea sample mass did not meet all validation criteria and is therefore invalid and not recommended for routine analytical use in the Product Testing Laboratory of PT Pupuk Sriwidjaja, Palembang.

Item Type:	Thesis (Other)
Uncontrolled Keywords:	Biuret, Methode Validation, Urea, UV-Vis Spectrophotometer Biuret, Spektrofotometer UV-Vis, Urea, Validasi Metode
Subjects:	Q Science > QD Chemistry > QD117.S64 Spectrophotometry
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Chemistry > 47201-(S1) Undergraduate Thesis
Depositing User:	Meilani Putri Efendi
Date Deposited:	03 Feb 2026 07:21
Last Modified:	03 Feb 2026 07:21
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/131743

Actions (login required)

View Item