Sintesis dan Karakterisasi Material Komposit NiFe₂O₄/NiFe melalui Metode Sol-Gel

Sakinah, Rohmatus (2026) Sintesis dan Karakterisasi Material Komposit NiFe₂O₄/NiFe melalui Metode Sol-Gel. Other thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 5004221054_Undergraduate_Thesis.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only Download (3MB) | Request a copy

Abstract

Material NiFe₂O₄/NiFe adalah material gabungan dari fase logam NiFe dan fase oksida NiFe₂O₄ spinel dalam satu sistem terintegrasi. Material ini mulai banyak dikembangkan karena memiliki permeabilitas yang besar pada frekuensi tinggi dan mempunyai tahanan listrik yang tinggi. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi material NiFe₂O₄/NiFe menggunakan metode sol-gel dengan mencampurkan prekursor Fe³⁺ dan Ni²⁺ dalam larutan gelatin dan menguapkannya hingga membentuk gel, kemudian diikuti tahapan kalsinasi tanpa aliran gas dengan suhu 800°C selama 2 jam dan reduksi menggunakan gas inert Argon dengan suhu 500°C selama 2 jam. Sintesis ini dilakukan dengan variasi gelatin sebesar 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 gram. Hasil sintesis menunjukkan perbedaan fisik yang cukup menonjol dimana NiFe₂O₄/NiFe variasi 1 menunjukkan padatannya berwarna cokelat kemerahan dengan tekstur yang halus, variasi 2 padatan berwarna cokelat sedikit kekuningan, variasi 3 dan 4 mengalami penggelapan warna menjadi cokelat gelap mendekati hitam, dan variasi 5 berwarna hitam pekat dengan tekstur yang lebih kasar dan mengkilap. Perubahan menjadi semakin gelap dan mengkilap seiring peningkatan variasi massa gelatin. Karakterisasi menggunakan FTIR menunjukkan adanya ikatan M-O pada situs tetrahedral dan oktahedral yang menandakan keberadaan logam. Karakterisasi XRD menunjukkan adanya puncak difraksi pada sudut 2 theta di 30°, 35°, 43°, 53°, dan 57° yang terkait terbentuknya struktur spinel kubik NiFe₂O₄ dan di sudut 44° dan 50° menunjukkan terbentuknya fase logam NiFe. Karakterisasi PSA dan Zeta potensial menunjukkan distribusi ukuran partikel masih dikisaran ratusan nm dengan stabilitas koloid yang belum stabil. Karakterisasi SEM-EDX NiFe₂O₄/NiFe variasi 4 menunjukkan morfologi polihedral namun masih mengalami aglomerasi dengan distribusi unsur Ni, Fe, dan O yang merata. Karakterisasi Adsorpsi-Desorpsi N2 menunjukkan adanya isotherm tipe II dengan histerisis tipe 3 dan luas permukaan sebesar 178,3802 m2/g. Pengujian EIS menunjukkan resistansi yang dimiliki dari setiap variasi adalah sangat berbeda dengan nilai resistensi terbesar ke terkecil adalah variasi 5, 2, 4, 3, 1. Berdasarkan keseluruhan hasil karakterisasi NiFe₂O₄/NiFe, variasi 5 dan 2 menunjukkan karakteristik, distribusi ukuran dan stabilitas partikel yang paling baik, namun berdasarkan pengujian elektrokimia NiFe₂O₄/NiFe variasi 4 menunjukkan performa elektro paling baik dengan nilai konduktivitas paling tinggi dan resistansi paling rendah.
===========================================================================================================================================
NiFe₂O₄/NiFe is a composite material consisting of a NiFe metal phase and a NiFe₂O₄ spinel oxide phase within a single integrated system. This material has been the subject of extensive research due to its high permeability at high frequencies and high electrical resistance. This study aims to synthesize and characterize NiFe₂O₄/NiFe materials using the sol-gel method by mixing Fe³⁺ and Ni²⁺ precursors in a gelatin solution and evaporating it to form a gel, followed by calcination without gas flow at 800°C for 2 hours and reduction using inert argon gas at 500°C for 2 hours. The synthesis was conducted with gelatin concentrations of 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, and 5.0 grams. The results show significant physical differences variation 1 of NiFe₂O₄/NiFe exhibited a reddish-brown solid with a smooth texture, variation 2 had a slightly yellowish-brown solid, variations 3 and 4 darkened to a dark brown approaching black, and variation 5 was jet black with a coarser, glossy texture. The material became progressively darker and glossier as the gelatin mass increased. Characterization using FTIR reveal the presence of M-O bonds at tetrahedral and octahedral sites, indicating the presence of metal. XRD characterization reveal diffraction peaks at 2θ angles of 30°, 35°, 43°, 53°, and 57°, indicating the formation of a cubic spinel structure of NiFe₂O₄, while peaks at 44° and 50° indicate the formation of the NiFe metallic phase. PSA and zeta potential characterization show that the particle size distribution was still in the range of hundreds of nm, with the colloid exhibiting unstable behavior. SEM-EDX characterization of NiFe₂O₄/NiFe variation 4 reveal a polyhedral morphology, though agglomeration was still present, with an even distribution of Ni, Fe, and O elements. N₂ adsorption-desorption characterization indicates a Type II isotherm with Type 3 hysteresis and surface area of 178,3802 m2/g. EIS testing reveal that the resistance values of each variation differs significantly from one another, with the resistance values ranging from highest to lowest as follows: variation 5, 2, 4, 3, and 1. Based on the overall characterization results, NiFe₂O₄/NiFe variations 5 and 2 exhibit the best characteristics, particle size distribution, and stability; however, based on electrochemical testing, NiFe₂O₄/NiFe variation 4 demonstrates the best electrochemical performance, with the highest conductivity and lowest resistance among the five NiFe₂O₄/NiFe variations.

Item Type:	Thesis (Other)
Uncontrolled Keywords:	Komposit NiFe₂O₄/NiFe, Gelatin, Sol-gel, NiFe₂O₄/NiFe composite, Gelatin, Sol-gel.
Subjects:	Q Science Q Science > QD Chemistry Q Science > QD Chemistry > QD569 Electrocatalysis.
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Chemistry > 47201-(S1) Undergraduate Thesis
Depositing User:	Rohmatus Sakinah
Date Deposited:	03 Aug 2026 04:24
Last Modified:	03 Aug 2026 04:24
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/142125

Actions (login required)

View Item