STUDI STRUKTUR NANO HIDROGEL MAGNETIK PVA/Fe3O4 DENGAN SINKROTRON SAXS

SUNARYONO, . (2016) STUDI STRUKTUR NANO HIDROGEL MAGNETIK PVA/Fe3O4 DENGAN SINKROTRON SAXS. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

[img]
Preview
Text
1111301003-abstract.pdf - Published Version

Download (294kB) | Preview
[img]
Preview
Text
1111301003-conclusion.pdf - Published Version

Download (577kB) | Preview
[img] Text
1111301003-PhD_Theses.pdf - Published Version
Restricted to Repository staff only

Download (1MB) | Request a copy

Abstract

Hidrogel magnetik merupakan bahan komposit yang terstruktur dari hidrogel PVA sebagai matrik dan Fe3O4 (magnetit) sebagai filler. Hidrogel magnetik dan PVA telah berhasil difabrikasi dengan menggunakan metode siklus Freezing-Thawing (F-T). Bahan filler magnetik (magnetit) dalam penelitian ini memanfaatkan pasir besi alam yang diambil dari pantai Sine, Tulungagung, Indonesia. Diawali proses separasi, magnetit berbahan dasar pasir besi alam dalam orde nano telah berhasil disintesis menggunakan metode kopresipitasi sederhana. Struktur, morfologi, dan sifat magnetik dari partikel nano magnetit dikarakterisasi masing-masing menggunakan XRD (X-ray Diffractometry), TEM (Transmission Electron Microscopy), dan SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) magnetometer. Hasil analisis data XRD menunjukkan bahwa diameter kristal partikel nano magnetit berkisar 9 – 12 nm. Rentang nilai ini terkonfirmasi dengan baik oleh data TEM yang menggambarkan bahwa morfologi magnetit berdiameter sekitar 10 nm. Selain itu, data magnetisasi saturasi (Ms) partikel nano magnetit yang diuji pada suhu kamar dengan SQUID magnetometer menunjukkan nilai sekitar 34,7 emu/g. Data struktur, morfologi, dan magnetik tersebut mengkonfirmasi bahwa partikel nano magnetit berada pada daerah domain tunggal yang berperilaku sebagai partikel superparamagnetik. Konfigurasi intensitas penyerapan infra merah oleh partikel nano magnetit, hidrogel PVA dan magnetik sebagai fungsi bilangan gelombang diinvestigasi menggunakan spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared). Pita serapan untuk partikel nano magnetit terekam pada bilangan gelombang 578,6, 1614,1, dan 3385,1 cm-1 dengan penyerapan terkuat terjadi pada bilangan gelombang 578,6 cm-1 yang berkaitan dengan getaran Fe-O pada ikatan partikel nano magnetit. Untuk semua sampel hidrogel PVA, terekam pita ikatan hidrogen pada bilangan gelombang 3200-3570 cm-1 yang bersesuaian dengan peregangan pita - OH dan pita peregangan alkil pada bilangan gelombang 2850-3000 cm-1 yang relevan dengan pita peregangan C-H. Kelompok-kelompok fungsional yang mewakili rantai PVA telah diverifikasi dengan baik pada bilangan gelombang 1450-1480 cm-1 dan 850-870 cm-1 yang bersesuaian dengan pita peregangan -CH2. Sementara itu, pita penyerapan juga ditemukan pada bilangan gelombang 1090-1150 cm-1 yang bersesuaian dengan pita peregangan karboksil (CO) dan bilangan gelombang ini memberikan kontribusi terhadap kristalitas PVA. Adapun degradasi termal hidrogel PVA yang dikarakterisasi menggunakan DTA/TGA (Differential Thermal Analysis/ Thermogravimetric Analysis) mengalami tiga dekomposisi termal. Dekomposisi pertama dengan penurunan berat sampel berkisar dari 1,5 - 4,2% terjadi pada rentang suhu 182 - 216 oC. Dekomposisi kedua dengan penurunan berat sampel terbesar berkisar 60,4 - 64,4% berlangsung pada rentang suhu sekitar 307 - 391 oC. Sedangkan dekomposisi ketiga dengan penurunan berat sampel sekitar 20,9 – 24,9% terjadi pada suhu 409 - 491 oC. Kajian sinkrotron SAXS (Small-Angle X-ray Scattering) pada magnetit dan hidrogel magnetik telah dilakukan untuk menginvestigasi dimensi struktural magnetit dan distribusinya di dalam jaringan polimer PVA serta pengaruh sifat magnetiknya. Dari analisis data SAXS, dimensi struktural kristal polimer dan jarak antar kristal hidrogel PVA telah berhasil diinvestigasi. Melalui pendekatan model Beaucage dan Teubner-Strey, rata-rata diameter kristal hidrogel PVA adalah 3,9 nm dengan rata-rata jarak antar kristalnya sekitar 18 nm. Analisis hirarki struktur sampel hidrogel magnetik dengan menggunakan metode distribusi dua log-normal menunjukkan bahwa partikel nano magnetit terdiri atas partikel sekunder dengan diameter 9,6 nm yang tersusun oleh partikel primer dengan diameter sekitar 3,2 nm. Metode distribusi dua log-normal juga telah berhasil menentukan dimensi agregasi partikel nano magnetit di dalam hidrogel magnetik. Kluster partikel nano magnetit di dalam hidrogel magnetik secara signifikan berkurang dari 30,4 hingga 12,8 nm dengan menurunnya konsentrasi filler partikel nano magnetit dari 15% menjadi 1% berat hidrogel magnetik. Fenomena berkurangnya dimensi struktural ini berkorelasi dengan perilaku sifat magnetik dari hidrogel magnetik. Magnetisasi saturasi (Ms) hidrogel magnetik menurun dari 6,5 menjadi 0,4 emu/g dengan berkurangnya filler partikel nano magnetit. Dan nilai tersebut jauh lebih rendah dari magnetisasi saturasi partikel nano magnetit yaitu 34,7 emu/g. Rendahnya nilai magnetisasi saturasi diyakini karena adanya matriks hidrogel PVA di dalam jaringan hidrogel magnetik yang membatasi efek magnetik dan interaksi elektrostatik antara partikel nano magnetit.

Item Type: Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords: partikel primer; partikel sekunder; kluster; hidrogel magnetik; hidrogel PVA; magnetit; partikel nano; SAXS.
Subjects: Q Science > QC Physics
Divisions: Faculty of Engineering, Science and Mathematics > School of Physics
Depositing User: Mrs Anis Wulandari
Date Deposited: 06 Jun 2016 18:26
Last Modified: 06 Jun 2016 18:26
URI: http://repository.its.ac.id/id/eprint/234

Actions (login required)

View Item View Item