Kajian Struktur Dan Sifat Optik Pada Film Nanopartikel ZnO Untuk Aplikasi Material Sensor Gas

Purwaningsih, Sri Yani (2020) Kajian Struktur Dan Sifat Optik Pada Film Nanopartikel ZnO Untuk Aplikasi Material Sensor Gas. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 01111260010002_Disertation.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only Download (5MB) | Request a copy

Abstract

Telah dilakukan sintesis serbuk nanopartikel ZnO melalui metode ko-presipitasi menggunakan bahan baku Zn(CH3COO)2‧2H2O, larutan HCl encer, dan larutan NH4OH dicampur pada suhu kamar. Serbuk ZnO berhasil disintesis pada suhu reaksi relatif rendah sekitar 85 °C dengan nilai pH larutan divariasi dari 8 hingga 10, dan waktu pemanasan 6 jam. Serbuk nanopartikel ZnO murni berukuran nanometrik telah diperoleh tanpa diikuti proses kalsinasi lebih lanjut pada suhu tinggi. Serbuk yang dihasilkan selanjutnya dikarakterisasi dengan pengujian DTA-TG, spektroskopi inframerah (FTIR), difraksi sinar-x (XRD), mikroskop elektron (SEM), mikroskop elektron transmisi (TEM) dan analisis luas permukaan (BET). Analisis kuantitatif fraksi berat fase yang terbentuk dan ukuran kristal dilakukan pada sampel serbuk dengan memanfaatkan parameter keluaran hasil pencocokan metode Rietveld dan MAUD. Dari profil XRD diperoleh ukuran kristalit serbuk yang berkisar antara 18 ‒ 132 nm pada berbagai nilai pH. Berdasarkan analisis sifat termal diperoleh pembentukan ZnO yang stabil pada suhu sekitar 300 °C. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan gugus utama Zn-O pada bilangan gelombang 500 – 700 cm-1. Kajian mikrostruktur menunjukkan ukuran partikel bertambah dengan nilai pH larutan. Morfologi partikel yang dihasilkan memiliki bentuk bulatan (pseudo-spherical), nanoflowers, dan nanorods dengan pengendalian kecepatan reaksi ammonium hidroksida dan hasilnya telah dikonfirmasi dari hasil pengamatan citra SEM. Karakterisasi sifat permukaan pada pH 9,5 menghasilkan ukuran pori rata-rata 15,46 nm dan memiliki luas permukaan spesifik 26,137 m2/g dan volume pori 0,196 cm3/g.
Serbuk nanopartikel ZnO dengan ukuran kristal terkecil digunakan sebagai lapisan sensitif gas yang dilarutkan ke dalam etil selulosa dan terpineol dan diikuti dengan proses deposisi untuk penumbuhan film ZnO di atas substrat kaca dengan teknik spin-coating. Pengaruh suhu anil pada film nanostruktur ZnO diinvestigasi terhadap struktur, morfologi, dan sifat optik film dikarakterisasi dengan XRD, SEM, spektrometer UV-Vis, dan spektrometer photoluminescence (PL). Dari kajian struktur menunjukkan bahwa film ZnO yang terdeposit pada substrat kaca adalah polikristalin dengan struktur wurtzite heksagonal. Dari data difraksi sinar-x menunjukkan kristalinitas yang bagus pada bidang kristal (101) untuk film yang dianil pada suhu 300 °C dibandingkan film ZnO lainnya. Rata-rata ukuran butir bertambah dari 31 nm menjadi 36 nm dengan bertambahnya suhu anil. Energi celah pita film diperoleh sekitar 3,4 eV saat dipreparasi dan sesudah dianil energi celah mengalami penurunan dari 3,25 eV menjadi 3,18 eV dengan kenaikan suhu anil. Hasil analisis PL menunjukkan adanya emisi UV yang lemah dan emisi visible yang relatif lebar berkaitan dengan pembentukan tingkat defek dalam film nanopartikel ZnO. Defek kekosongan oksigen dan sisipan seng merupakan faktor utama yang mempengaruhi sifat elektronik film nanopartikel ZnO sehingga berpotensi untuk diaplikasikan sebagai material sensor gas.
======================================================================================================
The synthesis of ZnO nanoparticle powder through the co-precipitation method using raw material Zn(CH3COO)2‧2H2O, aqueous HCl solution, and NH4OH solution were mixed at room temperature. The ZnO powder was successfully synthesized at a relatively low reaction temperature of about 85 °C with pH value of the solution varying from 8 to 10, and heating time of 6 hours. Pure ZnO nanoparticle powder was obtained without further calcination at high temperature. The resulting powder was further characterized by DTA-TGA testing, infrared spectroscopy (FTIR), x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and surface area analysis (BET). Quantitative analysis of the formed phase weight fraction and crystal size was carried out on powder samples using the appropriate output parameters from the Rietveld and MAUD methods. From the XRD profile, it was found that the powder crystal size ranged from 18 ‒ 132 nm at various pH values. Based on the analysis of thermal properties, the formation of ZnO is stable at a temperature of about 300 °C. The FTIR characterization results show the main Zn-O group at wave numbers 500 ‒ 700 cm-1. Microstructural studies show that the particle size increases with the pH value of the solution. The resulting particle morphology are spherical (pseudo-spherical), nanoflowers and nanorods by controlling the reaction rate of ammonium hydroxide and the results have been confirmed from observations of SEM images. Characterization of surface properties at pH 9.5 resulted in an average pore size of 15.46 nm and a specific surface area of 26.137 m2/g and a pore volume of 0.196 cm3/g.
The ZnO nanoparticle powder with the smallest crystal size was used as a gas sensitive layer dissolved in ethyl cellulose and terpineol followed by a deposition process for the growth of ZnO film on a glass substrate using a spin-coating technique. The effect of annealing temperature on ZnO nanostructured films was investigated on the structure, morphology, and optical properties of the films characterized by XRD, SEM, UV-Vis spectrometer, and photoluminescence (PL) spectrometer. The structure study shows that the ZnO films deposited on the glass substrate is polycrystalline with a hexagonal wurtzite structure. The x-ray diffraction data showed better crystallinity in the crystal plane (101) for films annealed at 300 °C compared to other ZnO films. The average grain size increased from 31 nm to 36 nm with increasing annealing temperature. The bandgap energy
of the film was obtained about 3.4 eV when it was prepared and after annealing the slit energy decreased from 3.25 eV to 3.18 eV with increasing annealing temperature. The results of PL analysis showed that there was a weak UV emission and relatively wide visible emission related to the formation of defect levels in the ZnO nanoparticle films. The oxygen vacancies defect and zinc interstitial are the main factors affecting the electronic properties of the ZnO nanoparticle films so that it has the potential to be applied as a gas sensor material.

Item Type:	Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords:	Nanopartikel ZnO; pH larutan; ko-presipitasi, film tebal, proses anil, struktur kristal; mikrostruktur; sifat optik. ZnO Nanoparticles; pH of the solution; co-precipitation, thick film, annealing process, crystal structure; microstructure; optical properties.
Subjects:	Q Science > QC Physics > QC100 Crystals. Q Science > QC Physics > QC475 Photoluminescence Q Science > QC Physics > QC 611.97.T46 Temperature effects. Including transition temperature Q Science > QD Chemistry > QD181.Z6 Zinc oxide
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Physics > 45001-(S3) PhD Thesis
Depositing User:	SRI YANI PURWANINGSIH
Date Deposited:	23 Dec 2020 21:15
Last Modified:	03 Jan 2021 08:48
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/82341

Actions (login required)

View Item