Sintesis Dan Karakterisasi Nanorods MnO2 : Peran Dopan Fe Dan Cu Dalam Membentuk Defect Dan Pengaruhnya Terhadap Sifat Listrik

Hastuti, Erna (2021) Sintesis Dan Karakterisasi Nanorods MnO2 : Peran Dopan Fe Dan Cu Dalam Membentuk Defect Dan Pengaruhnya Terhadap Sifat Listrik. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 01111860010001_Disertasi.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 1 October 2023. Download (8MB) | Request a copy

Abstract

MnO2 adalah salah satu jenis bahan elektroda yang banyak dikembangkan sebagai penyimpan energi elektrokimia. Struktur kristalnya mempunyai polimorf, masing masing varian α, β, γ, ε dan δ. Strukturnya tersusun dari MnO6 oktahedron dengan penyusunan yang berlainan satu dengan yang lainnya, dapat berbentuk tunnel (terowongan) atau berlapis. Berbagai upaya dilakukan untuk meningkatkan performa MnO2, diantaranya dengan pendopingan.
Komposisi serbuk Mn1-xFexO2 dan Mn1-xCuxO2 (x = 0, 5, 10 dan 15% mol) telah disintesis dengan metode hidrotermal pada temperatur 140 ℃ selama 5 jam. Karakterisasi yang dilakukan termasuk XRD, FTIR, spektroskopi Raman, SEM, TEM dan BET untuk analisis fase kristal, mikrostruktur dan morfologi. Selanjutnya, XPS dan XAS digunakan untuk menganalisis keadaan oksidasi, defect (vakansi oksigen), bilangan koordinasi dan distorsi pada MnO2 dan dopan Fe dan Cu di oktahedron. Karakterisasi listrik menggunakan metode impedansi kompleks untuk mengeksplorasi konduktivitas, kapasitansi dan dielektrik bahan.
Didapatkan hasil bahwa MnO2 memiliki struktur α-MnO2 dengan tunnel (2 x 2) yang memungkinkan diisi oleh ion K+, dan morfologi nanorods. Doping Fe dan Cu ke MnO2 menyebabkan defect substitusional, meningkatnya mikro-strain dan vakansi oksigen. Penambahan doping Fe pada x = 15 menyebabkan transformasi fase dari α-MnO2 ke Ramsdellite R-MnO2, kemudian memodifikasi dimensi tunnel menjadi (2 x 1). Analisis keadaan oksidasi Mn menunjukkan adanya multivalensi 2+, 3+ dan 4+. Ion Fe mensubstitusi Mn pada oktahedron menyebabkan terbentuknya campuran 3+ dan 4+. Sedangkan ion Cu memiliki valensi 2+ dan 3+ di oktahedron, dan valensi 1+ menempati tunnel, bersama ion K+. Karakterisasi listrik mengungkapkan bahwa konduktivitas MnO2 doping Fe dan Cu adalah elektronik, yang dipengaruhi oleh keadaan oksidasi kation di situs oktahedron, mikrostrain, densitas dislokasi, vakansi oksigen, distorsi kisi dan difusi ion K+ di dalam tunnel.
================================================================================================
MnO2 is a type of electrode material that is being widely investigated for
electrochemical energy storage application. It has polymorph crystal structure
i.e.: α, β, γ, ε and δ. The structure is made up of MnO6 octahedrons in various
arrangements, which can be in the form of a tunnel (tunnel) or layered. Various
efforts were made, including doping to improve the performance of MnO2.
The compositions Mn1-xFexO2 and Mn1-xCuxO2 (x = 0, 5, 10 and 15% mol)
powders were synthesized by hydrothermal method at 140oC for 5 h. The
characterizations were performed including XRD, FTIR, Raman spectroscopy,
SEM, TEM, and BET to analyse phases, structure, microstructure, and
morphology. Furthermore, XPS and XAS were used to investigate the oxidation
state, defect (oxygen vacancy), coordination number, and distortion in MnO2
octahedron due to dopants. Electrical characterization of materials was
performed using complex impedance methods to investigate conductivity,
capacitance, and dielectric properties.
MnO2 was revealed to have α-MnO2 structure with a tunnel (2 x 2) that
allows it to be filled by K+ ions, as well as the morphology of nanorods. Fe and
Cu doped MnO2 induced to substitutional defects, increased micro strain, and
oxygen vacancy. When Fe dopant achieved x = 15 the phase was transformed
from α-MnO2 to Ramsdellite R-MnO2, which then changes the tunnel
dimensions to (2 x 1). The oxidation state analysis revealed that Mn possesses
multivalence: 2+, 3+, and 4+. While Fe ions substitute Mn in octahedron,
resulting in a mixture valence of 3+ and 4+. Furthermore, Cu substitute Mn in
octahedron valences of 2+ and 3+, contrary Cu+ occupy the tunnel concurrently
with K+. Electrical characterization showed that the conductivity of Fe and Cu
doped MnO2 was influenced by the oxidation state of the cations at the
octahedron site, micro strain, dislocation density, oxygen vacancy, lattice
distortion, and K+ ion diffusion in the tunnel.

Item Type:	Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords:	mangan oksida, hidrotermal, struktur lokal, defect, konduktivitas, manganese oxide, hydrothermal, local structure, electrical conductivity
Subjects:	Q Science > QC Physics > QC610.3 Electric conductivity
Divisions:	Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Physics > 45001-(S3) PhD Thesis
Depositing User:	Erna Hastuti
Date Deposited:	23 Aug 2021 04:01
Last Modified:	23 Aug 2021 04:01
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/88869

Actions (login required)

View Item