Karakterisasi Struktur Dan Sifat Listrik Material Katoda Baterai LiFePO4/C DOPING Cu Menggunakan Metode Disolusi Dari Batu Besi Alam Sebagai Sumber Fe

Latif, Chaironi (2022) Karakterisasi Struktur Dan Sifat Listrik Material Katoda Baterai LiFePO4/C DOPING Cu Menggunakan Metode Disolusi Dari Batu Besi Alam Sebagai Sumber Fe. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 01111660010015-Dissertation.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until December 2024. Download (4MB) | Request a copy

Abstract

Batu besi alam yang melimpah di Indonesia memiliki potensi besar menjadi material dasar katoda baterai ion litium. Tujuan dari penelitian disertasi ini adalah untuk memanfaatkan batu besi alam sebagai sumber Fe dari material katoda baterai LiFePO4/C dengan doping Cu menggunakan metode disolusi. Lingkup penelitian ini meliputi analisis struktur kristal, struktur lokal dan mikrostruktur yang hasilnya digunakan untuk menjelaskan sifat listrik material tersebut. Parameter sintesis yang digunakan adalah variasi temperatur kalsinasi (500, 600 dan 700 °C), waktu penggilingan (0, 5 dan 15 jam), dan konsentrasi doping Cu (0, 2 dan 3 % at.) dengan pelapisan 9 wt.% karbon menggunakan asam sitrat. Karakterisasi dilakukan menggunakan DTA TG, XRD, XRD sinkrotron, XANES, TEM, SEM, EXAFS, EIS, CV dan CD. Karakterisasi sifat termal menggunakan DTA TG menghasilkan informasi bahwa temperatur 500, 600 dan 700 °C dapat digunakan untuk kalsinasi pembentukan LiFePO4 (LFP). Analisis data XRD dan XANES menunjukkan bahwa pada sampel variasi temperatur 500, 600 dan 700 °C dan variasi penggilingan sampai 15 jam, hanya fase olivin (LiFePO4, LFP) yang ditemukan dengan bilangan koordinasi Fe 6 dan bilangan oksidasi 2+. Sementara analisis data XRD sinkrotron dan XANES menunjukkan pada variasi doping Cu dan variasi pelapisan karbon terdapat sedikit fase hematit di samping fase utama olivin. Gambar TEM menunjukkan bahwa ukuran LFP dapat diperkecil dari 200 nm menjadi 60 nm dengan penggilingan selama 15 jam. Citra SEM menunjukkan bahwa penggilingan membuat ukuran butir menjadi lebih kecil dan homogen sedangkan kenaikan temperatur kalsinasi membuat ukuran butir menjadi lebih besar. Sedangkan citra SEM dari sampel yang didoping 2 dan 3 % at. Cu menunjukkan morfologi bulat dengan batas butir yang jelas yang berkaitan dengan meningkatnya kontak antar permukaan butir, sedangkan karbonisasi menghasilkan ukuran butir yang lebih kecil (berkurang ± 60 %). Seperti yang akan dijelaskan pada bagian sifat listrik, kedua hal tersebut berkaitan dengan peningkatan konduktifitas listrik. Analisis EXAFS menunjukkan bahwa sedikit peningkatan suhu meningkatkan jarak antara atom Fe sebagai penyerap dengan atom O tetangga terdekatnya tetapi penggilingan menguranginya. Analisis EXAFS juga menunjukkan bahwa doping Cu meningkatkan jarak antara Fe sebagai atom penyerap dengan atom O tetangga terdekatnya, sedangkan pelapisan karbon menguranginya. Uji EIS dan CD menunjukkan bahwa doping Cu dan karbonisasi meningkatkan konduktivitas hingga 10 kali dan kapasitas spesifik hingga 50 kali dibandingkan sampel tanpa doping dan karbon. Kurva CV menunjukkan bahwa doping Cu dan karbonisasi memberikan sifat interkalasi, deinterkalasi, dan reversibilitas yang lebih baik dari LFP tanpa doping dan karbon seperti yang ditunjukkan oleh perbedaan potensial terkecil pada nilai 0,2 V. Penelitian ini menunjukkan bahwa batu besi alam mempunyai peluang sebagai material dasar katoda baterai ion litium dan berhasil mengungkap kaitan sifat listrik LFP doping Cu dan terlapisi karbon dengan detil strukturnya
========================================================================================================================
Natural ironstone, which is abundant in Indonesia, has great potential to become a basic material for lithium-ion battery cathodes. The aim of this
dissertation research is to utilize natural ironstone as a source of Fe from cathode materials for LiFePO4/C batteries doped with Cu using the dissolution method. The scope of research includes the analysis of crystal structure, local structure and microstructure, the results of which are used to describe the electrical properties of the material. The synthesis parameters used were variations in calcination temperature (500, 600 and 700 °C), milling time (0, 5 and 15 hours), and Cu doping concentration (0.2 and 3 at. %) with 9 wt.% carbon coating using citric acid. Characterization of thermal properties using DTA TG provides information that temperatures of 500, 600 and 700 °C can be used for calcination to form LiFePO4 (LFP). Analysis of XRD and XANES data showed that in the samples with temperature variations of 500, 600 and 700 °C and milling variations of up to 15 hours, only the olivine phase (LiFePO4, LFP) was found with coordination numbers Fe 6 and oxidation numbers 2+. Meanwhile, analysis of synchronous XRD and
XANES data showed that for Cu doping variations and carbon coating variations, there was a slight hematite phase besides the main olivine phase. TEM images show that the LFP size can be reduced from 200 nm to 60 nm by milling for 15 hours. SEM images show that milling makes the grain size smaller and more homogeneous, while the increase in calcination temperature makes the grain size larger. Meanwhile, the SEM images of samples doped with 2 and 3% at. Cu exhibits a rounded morphology with clear grain boundaries associated with increasedviii contact between the grain surfaces, whereas carbonization results in a smaller grain size (decreased ± 60%). As will be explained in the section on electrical properties, both are associated with an increase in electrical conductivity. EXAFS analysis showed that a slight increase in temperature increased the distance between the absorbent Fe atom and its nearest neighbor O atom but milling reduced it. EXAFS analysis also showed that Cu doping increased the distance between Fe as absorbent atom and its nearest neighbor O atom, whereas carbon plating reduced it. EIS and CD tests showed that Cu doping and carbonization increased the conductivity up to
10 times and the specific capacity up to 50 times compared to samples without doping and carbon. The CV curve shows that Cu doping and carbonization provide better intercalation, deintercalation, and reversibility properties than LFP without doping and carbon as indicated by the smallest potential difference at a value of 0.2 V. This research shows that natural iron has a chance as a material basic cathode lithium-ion battery and managed to reveal the relationship between the electrical properties of Cu doped and coated carbon LFP with structural details

Item Type:	Thesis (Doctoral)
Uncontrolled Keywords:	struktur lokal, LiFePO4/C doping Cu, metode disolusi, batu besi alam, sifat listrik.local structure, Cu-doped LiFePO4/C, dissolution method, natural ironstone, electrical properties.
Subjects:	Q Science > QC Physics > QC100 Crystals. Q Science > QC Physics > QC173.4.C63 Composite materials T Technology > TK Electrical engineering. Electronics Nuclear engineering > TK2941 Storage batteries
Divisions:	Faculty of Mathematics and Science > Physics > 45001-(S3) PhD Thesis
Depositing User:	Latif Chaironi
Date Deposited:	28 Dec 2022 04:34
Last Modified:	28 Dec 2022 04:34
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/95287

Actions (login required)

View Item