Haqqyana, Haqqyana (2023) Pengembangan Ekstraksi Minyak Cengkeh (Syzgium Aromaticum) dan Serai Wangi (Cymbopogon sp.) serta Turunannya dengan Metode Berbantuan Microwave. Doctoral thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
![[thumbnail of ACCESS CLOSED BY AUTHOR]](http://repository.its.ac.id/style/images/fileicons/text.png) |
Text (ACCESS CLOSED BY AUTHOR)
02211960010007_Dissertation.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 1 July 2033. Download (4MB) | Request a copy |
|
Text
02211960010007-Permohonan closed access.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only Download (255kB) | Request a copy |
Abstract
Minyak atsiri merupakan cairan mudah menguap yang diperoleh dari akar, kulit, batang, biji, dan bunga dari suatu tanaman. Minyak atsiri yang dihasilkan dari tanaman aromatik seperti serai merupakan komoditas ekspor non-migas yang memiliki beragam aplikasi di berbagai industri seperti farmasi/obat-obatan, makanan dan minuman, perisa, kosmetik, dan bahan bakar. Produksi minyak atsiri di Indonesia masih menggunakan metode distilasi konvensional. Metode konvensional memiliki beberapa kelemahan seperti kebutuhan energi yang besar, waktu proses yang lama, dan kebutuhan pelarut yang banyak. Oleh karena itu, diperlukan alih teknologi ekstraksi minyak atsiri untuk dapat meningkatkan efisiensi proses produksi dan mutu produk. Metode ekstraksi dan sintesis organik dengan radiasi gelombang mikro merupakan salah satu pengembangan teknologi derivatisasi minyak atsiri yang dapat menjadi solusi permasalahan tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari proses serta kondisi operasi ekstraksi dan sintesis turunan senyawa kandungan minyak cengkeh dan serai wangi dengan bantuan pemanasan melalui gelombang mikro. Dalam penelitian ini, telah dikaji pengaruh parameter waktu, daya microwave, rasio bahan terhadap pelarut pada metode microwave-assisted hydrodistillation, dan rasio bahan terhadap distiller pada metode solvent-free microwave extraction. Penelitian menunjukkan bahwa pengaruh parameter waktu dan daya microwave memiliki pengaruh yang signifikan (p-value < 0,05) terhadap yield minyak atsiri yang diperoleh melalui ekstraksi dengan metode berbantuan microwave. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa peningkatan daya memiliki pengaruh terhadap parameter kinetika ekstraksi minyak atsiri. Metode ekstraksi tersebut dapat menghasilkan yield minyak yang relatif tinggi (yield minyak cengkeh 4,60 – 6,16 % b/b dan minyak serai wangi 1,50 - 2,07 % b/b) pada waktu ekstraksi yang lebih cepat dibandingkan metode ekstraksi konvensional. Lebih lanjut diamati bahwa karakteristik fisik dan kimiawi dari minyak cengkeh dan serai wangi yang diperoleh melalui metode microwave-assisted hydrodistillation (MHD) dan solvent-free microwave-assisted extraction (SFME) menghasilkan kualitas yang baik. Kinetika ekstraksi minyak atsiri cengkeh dan serai wangi diamati pada berbagai tingkat daya. Persamaan kinetika yang digunakan untuk memodelkan eksperimen ekstraksi adalah persamaan kinetika orde-1, orde-2, dan model Weibull. Hasil pemodelan mengindikasikan bahwa model Weibull merupakan model yang paling baik dalam menginterpretasikan data eksperimen ekstraksi minyak cengkeh dan serai wangi pada berbagai tingkat daya (R2 ≥ 0,99). Diamati bahwa penyelesaian regresi non-linear model kinetika orde-1 dan orde-2 kurang dapat menginterpretasikan data eksperimen ekstraksi berbantuan microwave dengan baik, khususnya pada tingkat daya rendah (300-450 W) dan pada tahap awal ekstraksi (20-60 menit). Hal tersebut menegaskan dugaan bahwa mekanisme ekstraksi microwave berbeda dengan ekstraksi minyak atsiri dan/atau senyawa bioaktif dari tanaman pada umumnya. Kecenderungan kurva sigmoid yang diamati pada kinetika ekstraksi microwave dalam penelitian ini mengindikasikan bahwa perpindahan massa yang terjadi selama pemanasan dengan microwave diakselerasi oleh faktor daya dorong (driving force) tambahan yang berbeda dari ekstraksi konvensional. Fleksibilitas model Weibull 2-parameter dan kemampuannya untuk menunjukkan kemungkinan (atau peluang) dari suatu kondisi yang terjadi pada nilai-x (waktu) tertentu menjadikan model Weibull menjadi alternatif model kinetika yang memiliki konsistensi lebih baik dalam pemodelan kinetika ekstraksi berbantuan microwave. Upaya peningkatan kualitas minyak atsiri dan diversifikasi produk atsiri dilakukan dengan melakukan deterpenasi minyak serai wangi dan isomerisasi senyawa utama minyak cengkeh – eugenol. Deterpenasi dilakukan untuk meningkatkan kadar senyawa terpen teroksigenasi pada minyak serai wangi. Senyawa-senyawa terpen teroksigenasi merupakan senyawa yang memberikan karakteristik dan ketahanan wangi dari minyak atsiri. Dalam penelitian ini, dilakukan deterpenasi dengan memvariasikan rasio minyak serai wangi terhadap pelarut metanol. Hasil penelitian menunjukkan bahwa deterpenasi dengan pelarut metanol 90% pada rasio minyak/pelarut 1:4 dapat meningkatkan kandungan senyawa terpen teroksigenasi hingga 79,46%. Eksperimen isomerisasi dengan bantuan gelombang mikro pada eugenol yang merupakan kandungan utama dalam minyak cengkeh menjadi isoeugenol, juga telah berhasil dilakukan. Pengamatan terhadap pengaruh parameter; rasio katalis basa homogen KOH terhadap eugenol, polaritas pelarut, dan waktu pemanasan diamati dalam penelitian ini. Kadar isoeugenol tertinggi yang diperoleh adalah 77,88% pada reaksi isomerisasi dengan menggunakan pelarut DMSO, rasio Eugenol/KOH 1:3, dan waktu isomerisasi 20 menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa jenis pelarut cukup signifikan pengaruhnya terhadap kadar isoeugenol yang didapatkan. Nilai konstanta dielektrik pelarut dan keberadaan atom hidrogen pada pelarut diduga mempengaruhi jejak reaksi isomerisasi dengan bantuan gelombang mikro.
=======================================================================================================================================
Essential oil or etheric oil is a type of volatile oil that comes from plants and has a distinctive aroma. Essential oil and its derivatives are types of non-oil and gas export commodities with broad benefits so that they have a huge potential for sale value. It is applicable in various industries such as pharmaceuticals, food, and beverages, flavours, cosmetics, and fuels. Currently, the production of essential oil, specifically clove oil, in Indonesia are still using conventional methods such as steam distillation. Processing of essential oils with conventional methods has several disadvantages such as large energy requirements, long extraction times, large solvent requirements, loss of several important volatile compounds, low extraction efficiency, and toxic solvent residues. Various new methods for extracting essential oils have been developed taking into account the minimization of solvent as well as energy use, including supercritical fluid technology and microwave-assisted extraction (MAE). This study aims to evaluate the process and operating conditions of extraction and synthesis assisted by microwave heating as an alternative green technique. In this research, the effect of time, microwave power, feed to solvent (F/S) ratio, and feed to distiller (F/D) ratio are discussed. The result showed that both extraction time and microwave power level significantly affected the obtained essential oil yield (p-value < 0,05), as compared to F/S ratio. It is also suggested that the increase in microwave irradiation power has a considerable impact on some of the kinetic model parameter. The microwave-assisted extraction method produced higher yield of clove oil (4,60-6,16 %wt.) and citronella oil (1.50%–2.07%) at reduced time. It was further observed that the physical and chemical characteristics of the clove oil and the citronella oil obtained by the microwave-assisted hydrodistillation (MHD) and the solvent-free microwave-assisted extraction (SFME) produced favorable quality. Kinetics of essential oil extraction were observed under different values of microwave irradiation power at atmospheric pressure. Kinetic investigation of the clove oil and the citronella oil extraction process was simulated using mathematic formulation such as first- and second-order models, as well as Weibull distribution model. Results indicated that the studied models exhibit moderate fit for the experimental data, whereas the latter of the three kinetic models demonstrate better general fit, at all power levels (R2 ≥ 0,99). It was observed that the non-linear regression solutions of 1st order and 2nd order extraction kinetic models were not able to describe the experimental data properly, especially at low power levels (300-450 W) and in the initial stages of extraction (the first 20-60 minutes of extraction time). This behavior suggested a fundamentally different mechanism during microwave heating. The kinetic curves representing the MHD experiment were sigmoid or S-shaped with upward curvature towards the ordinate. Thus indicates that mass transport under irradiation occured with an additional driving force, different from conventional extraction. The flexibility of the 2-parameter Weibull model and its ability to show the probability of a condition occurring at a certain x-value (time) accommodates the complicated mechanism of microwave heating and were able to adequately describe the kinetics. Efforts to improve the quality of essential oils and diversify essential products are carried out by deterpening citronella oil and isomerizing the main compound of clove oil – eugenol. Deterpenation was carried out to increase the levels of oxygenated terpenes in the citronella oil. Oxygenated terpene compounds provide the characteristic and lasting fragrance of the essential oils. In this study, deterpenation was carried out by varying the ratio of citronella oil to methanol solvent. The results showed that deterpenation with 90% methanol at a 1:4 oil/solvent ratio increased the content of oxygenated terpenes up to 79.46%. Microwaves-assisted isomerization on eugenol has also been conducted. The effect of parameters such as KOH to eugenol ratio, solvent polarity, and heating time were observed in this study. The highest isoeugenol content was 77.88%, obtained by using DMSO as solvent, Eugenol/KOH ratio of 1:3, and isomerization time of 20 minutes. The results showed that solvent type had a significant effect on the isoeugenol obtained. The dielectric constant value and the presence of hydrogen atoms in the solvent are considered to govern the isomerization reaction.
| Item Type: | Thesis (Doctoral) |
|---|---|
| Uncontrolled Keywords: | minyak cengkeh, minyak serai wangi, microwave-assisted extraction, microwave-assisted organic synthesis, katalis clove oil, citronella oil, microwave-assisted extraction, microwave-assisted organic synthesis, catalyst |
| Subjects: | Q Science > QD Chemistry > QD416 Essences and essential oils. T Technology > TP Chemical technology T Technology > TP Chemical technology > TP156 Crystallization. Extraction (Chemistry). Fermentation. Distillation. Emulsions. |
| Divisions: | Faculty of Industrial Technology > Chemical Engineering > 24001-(S3) PhD Thesis |
| Depositing User: | Haqqyana Haqqyana |
| Date Deposited: | 17 Feb 2023 12:37 |
| Last Modified: | 21 Feb 2023 05:48 |
| URI: | http://repository.its.ac.id/id/eprint/97518 |
Actions (login required)
 |
View Item |