Struktur Kristal dan Struktur Lokal Serbuk LiFe1-xCuxPO4 dan Serbuk LiFePO4 Variasi Waktu Penggilingan

Muyasaroh, Anisa Fitri (2019) Struktur Kristal dan Struktur Lokal Serbuk LiFe1-xCuxPO4 dan Serbuk LiFePO4 Variasi Waktu Penggilingan. Masters thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

[img] Text
01111750010008_Master_Thesis.pdf - Accepted Version
Restricted to Repository staff only until 1 October 2022.

Download (2MB) | Request a copy

Abstract

Sintesis serbuk LiFe1-xCuxPO4 (x = 0,03; 0,04; dan 0,05) dan LiFePO4 (LFP) variasi waktu giling (tanpa giling, giling 5, dan 15 jam) telah dilakukan menggunakan metode pelarutan (dissolution method). Pada masing-masing sampel diberi 1 perlakuan (doping Cu atau penggilingan) dan terdapat 1 sampel pembanding (tanpa perlakuan doping Cu maupun penggilingan). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efek doping dan penggilingan terhadap struktur kristal, mikrostruktur, dan struktur lokal LiFePO4 yang banyak dimanfaatkan sebagai material katoda pada baterai. Pada penelitian ini, prekursor Fe yang digunakan berasal dari bahan alam batu besi Kalimatan Selatan, Indonesia. Pola XRD menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk adalah LiFePO4 olivine. Dari hasil analisis menggunakan perangkat lunak MAUD, diperoleh ukuran kristal untuk sampel pembanding sebesar 167 nm, untuk LFCP dengan x = 0,03; 0,04; dan 0,05 sebesar 188; 193; dan 205 secara berturut-turut, serta untuk sampel LFP giling 5 dan 15 jam sebesar 132 dan 62 nm secara berturut-turut. Karakterisasi menggunakan SEM menunjukkan bahwa morfologi permukaan LFP variasi doping berbentuk bulat (spherical) dan batang (rod) dan untuk variasi giling berbentuk seperti serpihan dan ukurannya semakin mengecil dengan bertambahnya waktu penggilingan. Analisis struktur lokal dengan XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) menggunakan Fe K-edge memberikan informasi oxidation state pada semua sampel, yaitu Fe2+, hasil data XANES tersebut mendukung data XRD, bahwa sampel yang telah terbentuk adalah sampel LFP dengan fasa olivine. Analisis struktur lokal dengan menggunakan EXAFS (Extended X-Ray Absorption Fine Structure) menunjukkan bahwa atom tetangga terdekat dari absorber Fe2+, yaitu atom O (oktahedral). Pengaruh penggilingan terlihat pada jarak antar atom Fe-O3.1, yaitu semakin lama penggilingan semakin kecil jarak antar atomnya. ================================================================================================ Syntheses of LiFe1-xCuxPO4 (x = 0,03; 0,04; and 0,05) and ball-milled LiFePO4 powders (5 and 15 hours) have been carried out using the dissolution method. A control sample, i.e., without either Cu doping or milling was also prepared. This study aims to determine the effect of Cu doping in or milling of LiFePO4 powder on crystal structure, microstructure, and local structure. In this work, Fe precursors were derived from natural ironstone of South Kalimantan, Indonesia. The selected calcination temperature was 700 C. XRD data analysis showed that LiFePO4 olivine completely formed in all samples. Further analysis using MAUD software showed that the crystallite size of the control sample was 185 nm, while those for LFCP samples with x = 0,03; 0,04; and 0,05 were 188; 193; and 205 nm, respectively. Meanwhile, milling for 5 and 15 hours gave a reduction of crystallite size up to 157 and 69 nm. Microstructural characterization using SEM showed that the surface morphology for LFP doped Cu was spherical and rod shape, and those for milling was flake-like and size decrease with milling time. Analysis of local structures with XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) using Fe-edge provided the oxidation state of all samples, namely Fe2 +. This supported the XRD data that all samples exibited olivine phase. Analysis of local structure using EXAFS (Extended X-Ray Absorption Fine Structure) showed that the O atom (octahedral) was closest to the Fe2+ absorber. The effect of milling on the Fe-O3.1 atomic distance was that the longer the milling the smaller the distance.

Item Type: Thesis (Masters)
Additional Information: RTFi 548.5 Muy s-1 2019
Uncontrolled Keywords: LiFe1-xCuxPO4, penggilingan, struktur kristal, struktur lokal.
Subjects: Q Science > QC Physics > QC100 Crystals.
T Technology > TA Engineering (General). Civil engineering (General) > TA645 Structural analysis (Engineering)
Divisions: Faculty of Science and Data Analytics (SCIENTICS) > Physics > 45101-(S2) Master Thesis
Depositing User: Anisa Fitri Muyasaroh
Date Deposited: 27 Dec 2021 07:05
Last Modified: 27 Dec 2021 07:05
URI: https://repository.its.ac.id/id/eprint/61688

Actions (login required)

View Item View Item