Karakterisasi Koreksi Pelebaran Puncak Dan 2Θo Pada Analisis Difraksi Sinar-X

Ramadani, A. Indra Wulan Sari (2015) Karakterisasi Koreksi Pelebaran Puncak Dan 2Θo Pada Analisis Difraksi Sinar-X. Masters thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

[thumbnail of 1113201044-Master Thesis.pdf]
Preview
Text
1113201044-Master Thesis.pdf - Published Version

Download (2MB) | Preview
[thumbnail of 1113201044-Paper.pdf]
Preview
Text
1113201044-Paper.pdf - Published Version

Download (209kB) | Preview
[thumbnail of 1113201044-Presentation.pdf]
Preview
Text
1113201044-Presentation.pdf - Published Version

Download (2MB) | Preview

Abstract

Koreksi pelebaran puncak dan 2θ0 pada analisis difraksi sinar-x untuk beberapa
instrumen telah dilakukan dengan menggunakan Yttrium Oxida yang telah dikalsinasi
pada 1100 ᵒC selama 1 jam dan LaB6 NIST SRM 660b. Penelitian ini dilakukan untuk
menentukan pelebaran puncak oleh instrumen dan posisi titik nol dari skala 2θ untuk
beberapa difraktometer yaitu Philips X-Pert MPD di LPPM – ITS (X1), X-Pert Pro-MPD
di Teknik Material ITS (X2), Rigaku MiniFlex 2 di Laboratorium Mikrostruktur UNM
Makassar (X3) dan Shimadzu XRD-7000 Maxima-X di Universitas Hasanuddin
Makassar. Penentuan pelebaran puncak dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak
Fityk untuk metode puncak tunggal dan MAUD untuk metode Rietveld. Penelitian ini
menunjukkan setiap instrumen memiliki karakteristik pelebaran puncak yang berbeda
diindikasikan dengan nilai parameter Cagliotti (U, V, dan W) dan nilai Gaussian yang
berbeda untuk setiap instrumen, yaitu untuk instrumen Philips X-Pert MPD di
Laboratorium Energi LPPM ITS diperoleh nilai U=0,0127, V=-0.007 dan W=0,0117.
Untuk difraktometer Philips X'Pert Pro di Teknik Material ITS diperoleh nilai U=0,0121,
V=-0.012 dan W=0,0212. Difraktometer Rigaku MiniFlex-2 di UNM Makassar memiliki
karakteristik nilai U=0,0131, V=-0,006 dan W=0,0260. Sedangkan untuk instrumen
Shimadzu XRD-7000 Maxima-X memiliki nilai karakteristik U=0,0285, V=-0,054, dan
W=0,0442. Selanjutnya, karakteristik pelebaran puncak ini dapat diumpankan ke
perangkat lunak MAUD untuk analisis ukuran dan regangan. Untuk memastikan
reliabilitas karakteristik yang telah diperoleh dilakukan pengujian XRD untuk sampel
nanomaterial yaitu spinel dan MgTiO3. Penelitian ini mengkonfirmasi bahwa estimasi
ukuran kristal untuk sampel nanomaterial yang diukur dengan menggunakan beberapa
instrumen memiliki kemiripan hingga 95%. Di lain pihak, penentuan koreksi 2θ0
dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Fityk dan Rietica untuk analisis
Rietveld. Hasil ini menunjukkan bahwa setiap instrumen memiliki koreksi titik nol yang
berbeda yaitu -0.02125 untuk Philips X-Pert MPD di LPPM-ITS, -0,04915 untuk Philips
X-Pert Pro-MPD di Teknik Material ITS, dan -0,12905 untuk Shimadzu XRD-7000
Maxima-X di Universitas Hasanuddin Makassar. Analisis lebih lanjut dilakukan dengan
menggunakan material yttria menunjukkan bahwa estimasi parameter kisi memiliki
akurasi lebih dari 1:50.000. Nilai-nilai ini menunjukkan angka yang mendekati referensi
dan menunjukkan bahwa koreksi pelebaran puncak dan 2θ0 telah terpenuhi
========================================================================================================================
X-ray diffraction-line broadening and 2θ0 correction for several instruments has
been done using annealed yttrium oxide (Y2O3) powders and LaB6 NIST SRM 660b.
This investigation was to determine the instrumental broadening and zero point of
four diffractometers, i.e. Philips X-Pert MPD in LPPM – ITS (X1), X-Pert MPD in
the Department of Materials Engineering ITS (X2), Rigaku MiniFlex 2 in the
Microstructure Laboratory of UNM Makassar (X3) and Shimadzu XRD-7000
Maxima-X in Unhas Makassar. The yttrium oxide powder as the standard material
was prepared by annealing the as-received powder at 1100°C for 1h. The XRD line
broadening determination was performed using Fityk for single line and MAUD for
the Rietveld method. This investigation showed that the XRD FWHMs of this
material were minimum as compared to those of other powders. Therefore, these
broadening characteristics can be implemented in size-strain determination including
in MAUD software for each instrument. To ensure the reliability of the
implementation we measured XRD data from spinel and MgTiO3 nanomaterial
samples. This investigation confirmed that XRD data for these nanomaterials gave an
average crystallite size at above 95% similarity measured by the above three different
instruments. At the same time, 2θ0 determination was performed using Fityk for
single line and Rietica for the Rietveld method. This investigation showed that each
XRD instruments in this study exhibits a specific zero point correction, i.e. -0.02125
for Philips X-Pert MPD in LPPM-ITS, -0,04915 for Philips X-Pert Pro-MPD in the
Department of Materials Engineering ITS, and -0,12905 for Shimadzu XRD-7000
Maxima-X in Universitas Hasanuddin Makassar. Further analysis to the tested
material shows that the estimated lattice parameters shows that the accuracy more
than 1:50.000. These values, however, are minute and quite similar, emphasizing that
the intrumental profile and 2θ0 corrections are satisfactory.

Item Type: Thesis (Masters)
Additional Information: RTFi 537.535 Ram k
Uncontrolled Keywords: Pelebaran puncak instrumen, koreksi 2θ0, analisis reganganukuran, Difraksi Sinar-x, Karakterisasi Nanomaterial, Parameter kisi, Line Broadening, 2θ0 Correction, Size-Strain Analysis, X-Ray Diffraction, Lattice Parameters
Subjects: Q Science > QC Physics > QC457 Infrared technology.
Divisions: Faculty of Mathematics and Science > Physics > 45101-(S2) Master Thesis
Depositing User: ansi aflacha
Date Deposited: 14 Nov 2019 04:17
Last Modified: 14 Nov 2019 04:17
URI: http://repository.its.ac.id/id/eprint/71784

Actions (login required)

View Item View Item