Analisis Pengaruh Komposisi Selulosa Kapas dengan Acid Mixture dan Waktu Nitrasi terhadap Morfologi dan Stabilitas Termal Nitroselulosa

Elsani, Zahra Nursabrina (2024) Analisis Pengaruh Komposisi Selulosa Kapas dengan Acid Mixture dan Waktu Nitrasi terhadap Morfologi dan Stabilitas Termal Nitroselulosa. Other thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Text 5011201021-undergraduate _thesis.pdf - Accepted Version Restricted to Repository staff only until 1 April 2026. Download (6MB) | Request a copy

Abstract

Nitroselulosa (NC) merupakan salah satu bahan dasar dari double base propellant yang dihasilkan melalui proses nitrasi gugus hidroksil selulosa. Kandungan nitrogen pada nitroselulosa yang sesuai dengan military grade C tipe 1 adalah 13,15% ± 0,05. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh rasio komposisi selulosa kapas dengan acid mixture terhadap stabilitas termal nitroselulosa sebagai bahan penyusun double base propellant dan mengetahui pengaruh waktu nitrasi terhadap morfologi nitroselulosa. Reaksi nitrasi dilakukan pada penelitian ini menggunakan campuran asam sulfat dan asam nitrat dengan perbandingan komposisi (1:1) dengan variasi komposisi selulosa dengan acid mixture sebanyak (1:47), (1:52), (1:57). Sedangkan, variasi waktu nitrasi yang digunakan adalah 30, 45, dan 60 menit. Selulosa yang digunakan untuk proses nitrasi adalah kapas yang telah dilakukan proses hidrolisis, delignifikasi, dan bleaching untuk meningkatkan kemurnian α-cellulose. Produk nitroselulosa yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan uji SEM, FTIR, XRD, solubilitas, kadar nitrogen, DSC, dan laju pembakaran. Pada penelitian ini, analisis spektrum FTIR menunjukkan keberhasilan proses nitrasi dengan penurunan gugus hidroksil dan peningkatan intensitas gugus nitro, yang berkorelasi dengan waktu nitrasi. Semakin lama waktu nitrasi, semakin tinggi kadar nitrogen, terutama pada NC-C1 dengan variasi waktu 60 menit dan komposisi selulosa terhadap acid mixture sebanyak 1:47 (gr/mL) yang menghasilkan kadar nitrogen sebanyak 13,721%. Nilai kristalinitas dari uji XRD meningkat seiring dengan waktu nitrasi, terkait erat dengan kandungan nitrogen, menunjukkan struktur kristalin yang lebih teratur. Morfologi nitroselulosa menunjukkan serat – serat panjang yang terindividualisasi dengan permukaan yang lebih kasar dari pada permukaan serat kapas. Semakin lama waktu nitrasi, maka semakin kecil ukuran partikel yang dihasilkan. Hal tersebut dapat terjadi karena gugus nitro yang dimasukkan menjadi besar dan kaku sehingga menghambat fragmentasi lebih lanjut dan mendorong agregasi partikel yang lebih kecil menjadi partikel yang lebih besar. Properties nitroselulosa dipengaruhi oleh kadar nitrogen; peningkatan volume acid mixture dapat menurunkan kadar nitrogen dan meningkatkan stabilitas termal karena potensial dekomposisi asam nitrat. Stabilitas termal juga berkurang dengan peningkatan kandungan nitrogen. Tingginya kadar nitrogen yang dimiliki oleh nitroselulosa menunjukkan bahwa ia memiliki intensitas gugus nitro yang tinggi. Kehadiran gugus menjadi sumber utama ketidakstabilan nitroselulosa. Kehadiran gugus yang sangat elektronegatif ini melemahkan ikatan C-O pada tulang punggung selulosa, membuatnya lebih rentan putus pada suhu tinggi. Ketika ikatan C-O putus, hal ini memicu reaksi dekomposisi berantai, melepaskan panas dan gas.
=================================================================================================================================
Nitrocellulose (NC) is one of the basic ingredients of double base propellant which is produced through a nitration process of cellulose hydroxyl groups. The nitrogen content in nitrocellulose which corresponds to military grade C type 1 is 13.15% ± 0.05. This research aims to determine the effect of the composition ratio of cotton cellulose to acid mixture on the thermal stability of nitrocellulose as a constituent of double base propellant and to determine the effect of nitration time on the morphology of nitrocellulose. The nitration reaction was carried out in this study using a mixture of sulfuric acid and nitric acid with a composition ratio of (1:1) with variations in the composition of cellulose with an acid mixture of (1:47), (1:52), (1:57). Meanwhile, the variations in nitration time used were 30, 45 and 60 minutes. The cellulose used for the nitration process is cotton that has undergone hydrolysis, delignification and bleaching processes to increase the purity of α-cellulose. The resulting nitrocellulose products were characterized using SEM, FTIR, XRD, solubility, nitrogen content, DSC and burning rate tests. In this study, FTIR spectrum analysis showed the success of the nitration process with a decrease in hydroxyl groups and an increase in the intensity of nitro groups, which correlated with the nitration time. The longer the nitration time, the higher the nitrogen content, especially in NC-C1 with a time variation of 60 minutes and a cellulose to acid mixture composition of 1:47 (gr/mL) which produces a nitrogen content of 13.721%. The crystallinity value of the XRD test increases with nitration time, closely related to the nitrogen content, indicating a more ordered crystalline structure. The morphology of nitrocellulose shows individualized long fibers with a rougher surface than the surface of cotton fibers. The longer the nitration time, the smaller the resulting particle size. This can happen because the nitro groups introduced become large and stiff, thus inhibiting further fragmentation and encouraging the aggregation of smaller particles into larger particles. Nitrocellulose properties are influenced by nitrogen content; increasing the volume of acid mixture can reduce nitrogen levels and increase thermal stability due to the potential decomposition of nitric acid. Thermal stability also decreases with increasing nitrogen content. The high nitrogen content of nitrocellulose shows that it has a high intensity of nitro groups. The presence of clusters is the main source of nitrocellulose instability. The presence of these highly electronegative groups weakens the C-O bonds in the cellulose backbone, making them more susceptible to breaking at high temperatures. When a C-O bond is broken, it triggers a chain decomposition reaction, releasing heat and gas.

Item Type:	Thesis (Other)
Uncontrolled Keywords:	Cotton, Nitration, Nitrocellulose, Nitration Time, Ratio of Cotton Cellulose to Acid Mixture, Kapas, Nitrasi, Nitroselulosa, Waktu Nitrasi, Rasio Selulosa Kapas dengan Acid Mixture.
Subjects:	H Social Sciences > HD Industries. Land use. Labor > HD9999.C715-.C7154 Composite materials
Divisions:	Faculty of Industrial Technology and Systems Engineering (INDSYS) > Material & Metallurgical Engineering > 28201-(S1) Undergraduate Thesis
Depositing User:	Zahra Nursabrina Elsani
Date Deposited:	09 Feb 2024 00:11
Last Modified:	09 Feb 2024 00:11
URI:	http://repository.its.ac.id/id/eprint/106451

Actions (login required)

View Item