Anisa, Zuffa (2015) Karakterisasi variasi temperatur pembentukan fase lithium ferro phosphate sebagai bahan komposit LFP/C melalui proses padat. Masters thesis, Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Preview |
Text
1113201009-Master-Thesis.pdf Download (6MB) | Preview |
Abstract
Lithium Ferro Phosphate Carbon Composite (LFP/C) telah berhasil
disintesis dengan metode solid state menggunakan high energy ball milling.
Pembentukan LFP/C menggunakan sumber elemen Fe yang berasal dari pasir besi
alam magnetit Fe3O4. Batu besi magnetite Fe3O4 dari Tanah Laut Kalimantan
memiliki kandunga elemen Fe mencapai 98% setelah pencucian dengan ultrasonic
cleaner. Asam sitrat dipilih sebagai sumber carbon pembentukan komposit LFP/C
karena dapat mencegah terjadinya oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Semua bahan
Li2CO3, (NH4)2HPO4, Fe3O4, dan asam sitrat di milling menjadi 1 dengan
perbandingan 3:6:2 mol dan asam sitrat 5%wt. Pengujian awal DSC-TGA untuk
mengetahui sifat termal dari precursor LFP/C dan menentukan variasi temperatur
kalsinasi terkait dengan proses pembentukan fase LFP/C. Variasi temperatur
dilakukan pada 300, 400, 500, 600, dan 700°C. Analisis pola difraksi sampel
menunjukkan bahwa fase LFP/C mulai terbentuk pada temperatur 400°C. Fasefase
yang terbentuk pada variasi temperatur kalsinasi antara lain diphosphate
LiFeP2O7 pada temperatur rendah dan Nasicon Li3Fe2(PO4)3 pada temperatur yang
lebih tinggi. Selain itu muncul fase impuritas Maghemit dan Hematite Fe2O3.
Pengujian dengan PSA menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur maka
ukuran partikel juga semakin besar. Gugus-gugus phosphat yang menunjukkan
terbentukkan ikatan antar atom dalam senyawa pospat sampel LFP/C terlihat
dengan munculnya puncak absorbansi yang intens pada rentang panjang
gelombang 900-1300 cm-1. Cyclic Voltametry (CV), Charge/Discharge (C/D)
Capacity, dan Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) dilakukan untuk
melihat performa dari material katode LFP/C. Kapasitas muatan yang paling baik
didapatkan pada sampel yang dikalsinansi pada 500°C LFP/C-5 yakni sebesar
14,3 mAh/g ketika didischarge dengan arus 25μA, dan 6,17 mAh/g ketika di
discharge dengan arus beban yang lebih besar yakni 50μA. Komposisi fase yang
terbentuk pada temperatur 500°C memiliki %molar fase LFP yang paling besar
yakni adalah diphosphate 58,88% LiFeP2O7 dan 23,78% nasicon Li3Fe2(PO4)3.
==============================================================================================
Lithium Ferro Phosphate Carbon Composite LFP/C has been synthesized
by using high energy ball milling solid state method. Magnetite iron sand Fe3O4
from Tanah Laut Kalimantan has been purified using ultrasonic cleaner contain
98% Fe element. Then it was used as Fe source to make LFP/C. Citric acid was
chosen as carbon source because it can avoid the oxidation Fe2+to be Fe3+. All of
these materials, Li2CO3, (NH4)2HPO4, Fe3O4 and citric acid were milled together
with 3:6:2 mole comparison and 5%wt citric acid. Thermal properties of LFP
precursor was identified by using DSC-TGA to determine calcination temperature
of LFP formation. Temperature was varied at 300, 400, 500, 600 and 700°C to
know the phases formed in each temperature. Based on diffraction analysis of
sample that has been calcined at 400°C the LFP/C phase formed is diphosphate
LiFeP2O7. In the higher temperature 500, 600, and 700°C the diphosphate phase
gradually vanish and transform to Nasicon Li3Fe2(PO4)3. The others are
impurities phases, maghemite and hematite Fe2O3. Identification particle size
using PSA show that as the temperature getting higher the particle size is getting
higher too. Structural and lattice dynamic characteristics of phosphate based
compound was observed by high intense absorbance spectra in range 900-1300
cm-1. Cyclic Voltametry (CV), and Charge/Discharge (C/D) Capacity, and
Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) test are conduct to know the
LFP/C batteries perform. The LFP/C-5, sample calcined at 500° has the highest
specific capacity, 14,3 mAh/g when 25μA discharge current applied, and 6,17
mAh/g when 50μA discharge current. The phase composition of the sample
calcined at 500°C has the highest %molar of LFP phase, 58,82%molar
diphosphate phase and 23,78%molar nasicon phase with % weight composition
consist of 33,44%wt diphosphate and 46,54%wt nasicon phase. The carbon
containing in composite LFP/C are detected by EDX test.
| Item Type: | Thesis (Masters) |
|---|---|
| Additional Information: | RTFi 620.118 Ani k |
| Uncontrolled Keywords: | katoda, LFP/C, solid state, kalsinasi, C/D Capacity, Cyclic Volatametri (CV), ElectroChemichal Impedance Spectroscopy (EIS) |
| Subjects: | T Technology > TA Engineering (General). Civil engineering (General) > TA418.9 Composite materials. Laminated materials. |
| Divisions: | Faculty of Mathematics and Science > Physics > 45101-(S2) Master Thesis |
| Depositing User: | Mr. Marsudiyana - |
| Date Deposited: | 28 Nov 2019 06:32 |
| Last Modified: | 28 Nov 2019 06:32 |
| URI: | http://repository.its.ac.id/id/eprint/72102 |
Actions (login required)
 |
View Item |